低应力PECVD氮化硅薄膜的制备
2011-11-11 14:55:2510445
摘要：研究了等离子增强化学气相淀积(PECVD)工艺中射频条件(功率和频率)对氮化硅薄膜应力的影响。对于不同射频条件下薄膜的测试结果表明:低频(LF)时氮化硅薄膜处于压应力,高频(HF)时处于张应力,且相同功率时低频的沉积速率和应力分别为高频时的两倍左右;在此基础上采用不同高低频时间比的混频工艺实现了对氮化硅薄膜应力的调控,且在高低频时间比为5∶1时获得了应力仅为10MPa的极低应力氮化硅薄膜。
关键词:PECVD;射频;混频;氮化硅;应力
氮化硅是一种常用的MEMS薄膜材料,它具有很优异的物理和化学性能。凭借高的介电常数、可靠的耐热抗腐蚀性能和优异的机械性能,氮化硅常被用做微机电系统中的绝缘层、表面钝化层、最后保护层和结构功能层。本征应力,是很多薄膜材料都存在的,即在室温和零外加负载的情况下仍存在的内部应力作用。本征应力对MEMS器件很重要,因为它可能会引起变形,改变薄膜的光学和力学性能,例如在微桥面结构中,过大的张应力会使薄膜发生断裂,而过大的压应力则会使薄膜发生翘曲。因此研究氮化硅薄膜的应力特性和低应力氮化硅技术是十分必要的。
在PECVD淀积氮化硅工艺中,薄膜应力主要来源于两个方面。一是由于薄膜和衬底之间不同的热膨胀系数所导致的热应力,这种应力是由于在高温条件下淀积的薄膜当降低到室温时相对于衬底会产生一定的收缩或膨胀,表现出张应力或压应力;另外,淀积的薄膜的微结构也是产生应力的重要原因,这种应力的产生主要是由于薄膜和衬底接触层的错位,或者是因为薄膜内部的一些晶格失配等缺陷和薄膜固有的分子排列结构造成的。
对于很多微机械加工的常用材料,如氮化硅、多晶硅等,本征应力是不可避免的,不过在一些很精密的MEMS工艺中需要较低的薄膜应力,以保证较小的器件形变。通常的方法是采用多层薄膜结构,并通过选择材料、控制厚度和应力方向(一层由于压应力而产生了形变的薄膜,理论上增加一层张应力的材料,可以使总的变形降低为零。)来进行补偿以消除应力带来的结构变形。
在PECVD系统中,由于淀积温度较低(通常不超过300℃),并引用射频放电产生等离子体来维持CVD反应,因此射频条件(频率和功率)成为影响氮化硅薄膜应力的关键因素之一。本文在不同的射频条件下淀积氮化硅薄膜样品,并测量了样品的应力;同时根据实验结果,研究了低应力氮化硅薄膜的淀积工艺,并成功实现了氮化硅薄膜应力在较大范围内可控制,这对于满足MEMS工艺中不同氮化硅薄膜应力要求有十分重要的意义。
1实验
实验采用英国STS公司MescMutiplexPECVD设备。设备包含高频13.56MHz和低频380kHz两套独立的射频系统,并可以通过计算机对其功率进行精确控制;同时还可以实现不同时间比及周期的混频控制。采用6寸P型<100>单晶硅片作为衬底。PECVD淀积氮化硅薄膜采用硅烷(SiH4)和氨气(NH3)为反应气体,其化学反应式为
SiH4+NH3→SiNx(固态)+H2 (1)
PECVD淀积的氮化硅薄膜化学比分波动较大,其硅-氮之比随反应气体比例的变化而变化,同时淀积的氮化硅薄膜中通常还含有一定量的氢元素,氢的存在会使薄膜的结构性能产生退化,但也会降低薄膜的应力。
本实验兼顾其淀积速率,折射率和均匀性,从射频频率和功率两个方面对氮化硅薄膜应力进行了分析;薄膜厚度和折射率的测量采用德国SENTECH公司SE850型椭偏仪。测量了硅片直径方向上5点的厚度及折射率的数据,计算得出相应的均匀性参数(均匀性=(最大值-最小值)/2倍平均值)。
对薄膜应力的测试采用KLA-Tencor公司的FLX-2320应力仪。该应力测试仪采用激光相移原理对硅片的曲率进行测量;根据淀积氮化硅薄膜前后硅片的曲率半径值结合Stoney公式(式2)计算出相应的应力值。
其中:E为衬底的杨氏模量;ν为衬底的泊松比;df和ds分别为薄膜和衬底厚度,R0和R是淀积薄膜前后衬底的曲率半径。需要注意的是在测量应力时得到的曲率半径是平均值,同样在计算应力时采用平均薄膜和衬底厚度,因此得到的应力也是整片样品的平均应力。
2结果及分析
2.1不同条件氮化硅薄膜应力研究
在气体流量,反应腔内压强,淀积温度等其他条件不变的情况下,改变频率模式(低频(380kHz),高频(13.56MHz)和高低频反应时间比为1∶1的混频条件)以及功率制备了氮化硅薄膜样品。具体条件如下:
SiH4 6sccm,NNH3 20sccm,N2 300sccm,气压600mTorr,温度300/250℃,时间17min;功率低频20W(1#)、40W(2#)和60W(3#);高频20W(4#)、40W(5#)、60W(6#);混频20W(7#)和60W(8#)。
椭偏仪和应力仪测试结果如下表。
2.1.1射频频率对薄膜应力的影响
从表1中可以看出,低频氮化硅薄膜应力方向为压应力,在实验选取的功率范围内为1000MPa左右;高频氮化硅薄膜应力方向为张应力方向,在实验选取的功率范围内为500~600MPa;等时间比的混频氮化硅应力方向为压应力,应力值小于低频氮化硅的应力值。同时可以看出,低频条件下氮化硅薄膜的淀积速率大(2倍多)于高频条件的淀积速率,而混频条件下的淀积速率则是介于二者之间。
这种现象可以用PECVD工艺中射频频率对反应气体的离化程度来解释。在低频条件下,反应气体的离化程度较高,等离子体密度较大,在淀积反应过程中比较容易减少氢元素的掺入,使薄膜变得致密,因此会产生较大的压应力,而较高等离子体密度也会产生较快的淀积速率;而在高频条件下,反应气体的离化程度远低于低频条件时,因此等离子体密度较低,在淀积反应中引入较多的氢元素,这种含氢较高的比较疏松的结构所带来的就是薄膜的张应力。混频氮化硅薄膜的性质介于二者之间,可以视为低频氮化硅和高频氮化硅二者的叠加,而从表1中看出高频氮化硅淀积速率远低于低频氮化硅淀积速率,在相同时间比的情况下,薄膜中将更多的含有低频淀积成分,而在同一功率条件下,低频氮化硅压应力的绝对值又大于高频氮化硅张应力的绝对值,所以在相同时间比条件下的混频氮化硅薄膜中,低频成分引入的压应力应占主要作用,使薄膜呈现出压应力性质。
2.1.2射频功率对薄膜应力的影响
表1中的测量数据整理后如图1所示。
低频条件下氮化硅薄膜应力为压应力,高频条件下为张应力,其大小均随功率的增大而减小。其中在气体流量,压强和温度等其他条件均相同时,低频压应力的绝对值明显大于高频张应力的绝对值,其比值约为2。
对于低频氮化硅,在功率较小时,等离子体密度有限,发生化学反应的原子有足够的时间有序的排列形成氮化硅薄膜,这种薄膜是十分致密的;随着功率的增大,等离子体密度随之增大,发生表面淀积反应的分子快速增加,原子将没有足够的时间进行排列,而是无序地淀积形成薄膜,因此薄膜致密性降低,压应力随之减小。
同样对于富氢的高频氮化硅薄膜,随功率增大的等离子体密度将导致分子无序化排列,而这种结构同样有利于释放薄膜内应力,从而使整体应力变小。
2.2低应力氮化硅薄膜的制备
通过前面的实验可以看出,PECVD工艺淀积氮化硅薄膜的应力方向在高频和低频条件时分别呈现张应力和压应力,同时已经通过实验证实了混频条件(6#、7#样品)淀积氮化硅薄膜可以使相反方向的应力相互抵消,使应力的绝对值减小。因此可以使用混频工艺减小氮化硅薄膜的应力,并对混频工艺的参数进行控制来实现对薄膜应力大小甚至方向的控制。
这种控制是通过对混频工艺中的低频和高频的时间比进行控制来实现的。在之前的实验数据中可以看出,相同功率时,低频氮化硅的压应力绝对值基本是高频氮化硅张应力绝对值的2倍,而低频氮化硅的淀积速率又是高频氮化硅的2倍以上,若使压应力产生的形变和张应力产生的形变相抵消,需要有大小相同方向相反的作用力存在于薄膜内部。通过式(2)和应力大小的定义可知,作用力的大小和本征应力和薄膜厚度有关,如下式给出:
其中:σMF、σLF、σHF为相同功率下的混频、低频和高频氮化硅的应力,tLF和tHF为低频和高频氮化硅在工艺中的总淀积时间,vLF和vHF为同一功率时低频和高频氮化硅的淀积速率,df为薄膜厚度。
采用300/250℃的温度条件下淀积氮化硅薄膜样品,低频和高频时间比分别选取4/5、3/5、2/5、1/5,且通过对淀积时间的调节,使所有的薄膜厚度都为500nm。其他淀积条件如下:
SiH4 6sccm,NH3 20sccm,N2 300sccm,气压600mTorr,温度300/250℃
应力仪测试结果如图2。
从图2中我们可以看出,实验数据对前面的理论分析做出了很好的证明。由于相同功率时,低频氮化硅的压应力绝对值是高频氮化硅张应力绝对值的2倍左右,低频氮化硅的淀积速率是高频氮化硅的2倍以上,当薄膜中的低频淀积成分逐渐减少时,薄膜的压应力也随之减小,当低频高频时间比达到1/5时,低频压应力和高频张应力基本抵消,薄膜应力减小到-10.5739Mpa,仅为最大应力(低频20W时)的1%。因此,在这里我们可以预测,当混频淀积工艺中的低频时间进一步减少,将使淀积的氮化硅薄膜呈现出张应力,并随着高频时间的相对增加而增大,趋近于高频氮化硅的应力水平;而反之当低频时间增加时,将使氮化硅薄膜产生更大的压应力。从而实现了对氮化硅薄膜应力大小和方向的控制。
不过对于混频工艺中低频和高频反应时间周期需要适当选取。当周期过短,反应腔中将频繁的进行高低频的交换,由于高频和低频条件下的等离子体性质有较明显的差异,因此这种频繁的变换会使等离子体变得不稳定,从而影响薄膜的均匀性;当周期过长,由于高频氮化硅和低频氮化硅本身又在致密度,折射率等参数上有所不同,过长时间的单一频率淀积会影响氮化硅薄膜厚度方向上的均匀性。在进行工艺调整时对于以上两方面因素要折中考虑。
3结论
PECVD工艺淀积的氮化硅薄膜,其应力的方向和大小比较明显地受射频条件的影响。本文研究了淀积工艺中的射频频率和功率对氮化硅薄膜应力方向和大小的影响并定性讨论了其影响机理;同时通过对实验数据的分析,找到了控制氮化硅薄膜应力的方法,即混频工艺,同时给出了估算不同高频低频时间比的混频氮化硅薄膜应力的公式。不同高低频时间比的混频工艺实验结果与公式的预测符合得很好。其中当高低频时间比为5/1时所制备氮化硅的应力仅为-10.5739Mpa。本文的研究结果对于MEMS领域中的薄膜材料应力控制有实际意义。
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