摘要：制备N++重掺磷硅单晶需有高纯磷掺杂技术，根据炉内轴向温度梯度设计石英掺杂器，计算出合理的高纯磷掺杂量，设定合理的拉制工艺，最终得到电阻率轴向分布理想的硅单晶棒。

　　关键词：N++重掺磷硅单晶   石英掺杂器   掺杂计算  拉制工艺

　　引言：

　　众所周知，N型电池是制作高效太阳电池的未来之星，我们应大力开发研究和生产太阳电池级N型硅片，而拉制N型硅单晶需有N++重掺磷硅单晶（此时可称为母合金）来作为掺杂剂。拉制重掺需用高纯赤磷，赤磷在常压下的升华温度为41摄氏度，而硅单晶拉制时温度在142摄氏度以上，且在负压下进行。若在冷炉装料时或当硅料熔化后将固态赤磷投放入石英坩埚中，赤磷必然会急速升华，可能会引起溅硅或爆炸等事故，更不会得到电阻率合适的掺杂剂。所以研究制备N++重掺磷硅单晶的工艺技术是满足生产N型硅单晶的首要一步。

　　实验： 1.轴向温度梯度测试：

　　2.设计石英掺杂器：

　　由测试结果可知：赤磷在距翻板阀法兰约390 mm 处开始升华，确定石英掺杂器的尺寸即可作出图纸，委托石英器材厂加工。

　　4.实验工艺

　　（1）选用一台85型单晶炉拉制三炉，采用20“热场，每炉装80Kg太阳能一级原生多晶硅料，抽空检漏，加热熔化。

　　（2）理论计算值为61.76g,考虑磷的蒸发分别按80g、75g、76g高纯赤磷装入石英掺杂器中。

　　（3）将石英掺杂器装入钼夹头，升入副室中导气，再打开翻板阀将石英掺杂器降到已测试好的390mm位置，石英掺杂器下口插入液面以下，赤磷升华自动进入硅熔体。赤磷升华所处位置正好可以在观察窗看到，赤磷升华殆尽可视为掺杂完成。

　　（4）晶转12rpm，埚转10rpm，头部拉速1.1mm/min，炉压4500~5500Pa的条件下进行拉晶。

　　（5）拉完晶棒后的擦炉作业中，必须穿戴防毒面罩和劳保服，用湿抹布清擦炉壁，用吸尘器吸去石墨件上的粉尘。

　　（6）所拉制的晶棒，切成2cm厚的圆饼状，按电阻率分档，差值为0.0005Ω·cm。然后采用水淬技术处理可得到尺寸为5~20mm的碎块。分档包装，贴好标签可自用或出售。

　　5.实验结果及结论

　　（1）三根晶体轴向电阻率分布如下图：

　　（2）实验结论：

　　由下图数据表明，掺杂实验非常成功，拉制工艺非常合理，因此我们获得了轴向电阻率分布合理的N++重掺磷硅单晶。

（作者：李英涛、贾瑞峰、徐由兵、高兆伍、刘小明、邹凯、高一凡、曾世铭）